Umweltanalytik

Umweltanalytik

Anorganische Analytik

Den Schwerpunkt der apparativen und methodischen Weiterentwicklung im Bereich der Anorganischen Umweltanalytik stellte im Jahr 2010 weiterhin die Orientierung auf den Einsatz von Techniken zur Minimierung der Bestimmungsgrenzen im Zusammenhang mit den Anforderungen an die Qualitätsziele aus den Verordnungen der Wasserrahmenrichtlinie und der EG-Richtlinie für prioritäre Stoffe dar.

Dies betraf insbesondere die technische Fortentwicklung der Schwermetallanalytik mittels ICP-MS bis zum Erreichen der Vorgaben gemäß der Richtlinie 2009/90/EG (Festlegung technischer Spezifikationen für die chem. Analyse).

Weitere methodische Entwicklungen im Bereich der anorganischen Umweltanalytik erfolgten im Jahr 2009 mit folgenden Themen:

  •  Bestimmung von speziellen Elementen, wie Antimon und Vanadium in Luftstaub und Staubniederschlägen,
  • Untersuchungen zur Blindwertbelastung von Quarzfiltern für die Schwebstaubmessung,
  • Entwicklung einer Arbeitsvorschrift zum optimierten Aufschluss von Feststoffproben in Anlehnung an die EN 13656.

Organische Analytik

Im Bereich der organischen Analytik wurde im Jahr 2010 die Einarbeitung von weiteren Untersuchungsverfahren mittels LC-MS/MS fortgesetzt:

  •  Erweiterung der Bestimmungsmethode von ausgewählten Wirkstoffen (Pflanzenbehandlungsmittel und einige Hauptabbauprodukte der Stoffgruppen Triazine und Phenylharnstoffe entsprechend EN ISO 11269 F12) mittels Direktinjektion aus der wässrigen Phase durch zusätzliche Komponenten gemäß Vorgaben aus der WRRL.
  • Einarbeitung eines neuen Verfahrens für die Bestimmung von ausgewählten Pflanzenschutzmittelwirkstoffen und anderen organischen Stoffen in einem anreicherungsfreien Verfahren in Wasser mittels LC-MS/MS. Diese methodischen Arbeiten wurden im Rahmen der Mitwirkung im  Arbeitskreis 119-01-03-02 des DIN AK „LC-MS/MS-Verfahren“ für die Erarbeitung eines Normverfahrens durchgeführt. Im Rahmen einer ersten Vergleichsuntersuchung konnte die praktische Anwendbarkeit bereits gut bestätigt werden. 
  • Einarbeitung einer Untersuchungsmethode zur Bestimmung von perfluorierten Tensiden (PFT – speziell die Stoffgruppen der PFOA und PFOS) durch Direktinjektion aus der Wasserphase. Diese Anwendung erlaubt gegenüber der bisherigen Anreicherung über Festphasen eine deutliche zeitliche Einsparung.

Die benannten methodischen Arbeiten wurden alle mit dem im Jahr 2008 erworbenen Tandemmassenspektrometer API 5000 ausgeführt. Von großem Vorteil für die methodische Umsetzung (Einsparung der Probenaufarbeitung und somit Verkürzung der zeitlichen Abläufe) hat sich die sehr gute Empfindlichkeit dieses Gerätes erwiesen. Dies ist wesentliche Voraussetzung für eine teilweise deutliche Verbesserung der Nachweisgrenzen. Es können nunmehr Messwerte übergeben werden, die eine fachlich korrekte Bewertung der Einhaltung der Qualitätsziele in Oberflächen- und Grundwässern gemäß den Vorgaben der WRRL ermöglichen.

Auch im Bereich der Gaschromatographie konnte durch den Einsatz eines neuen und leistungsstarken GC-MS/MS-Gerätes für eine Reihe von Analyten neue und sehr nachweisstarke Verfahren eingearbeitet werden. Dies betrifft folgende Bestimmungsverfahren:

  •  Bestimmung von organischen Zinnverbindungen in einem Konzentrationsbereich von teilweise kleiner einem Nanogramm pro Liter in Wasserproben und ein entsprechendes Verfahren in Schweb- und Sedimentproben.
  • Bestimmung von organischen Halogenverbindungen (Stoffgruppe der PCB und chlororganischen schwerflüchtigen Verbindungen) in Wasser- und Feststoffproben ebenfalls in sehr kleinen Konzentrationsbereichen.
  • Bestimmung von polybromierten Diphenylethern in Wasser- und Feststoffproben.

 

Es ergeben sich somit auch für die gaschromatographischen Messmethoden gute Voraussetzungen für die Bestimmung einer Reihe von Untersuchungsparametern gemäß den Vorgaben der WRRL.

Weiterhin wurden im Jahr 2010 die Arbeiten im Rahmen der Erarbeitung der ISO/DIS 12010: „Water quality – Determination of short chain polychlorinated n-alkanes (SCCP) in water“ in der ISO Arbeitsgruppe „Chlorparaffins“ WG 59 fortgeführt. Einen Schwerpunkt bildeten dabei die Vorbereitung und Durchführung des Validierungsringversuchs, der erfolgreich durchgeführt wurde.

 Biologische Analytik

  •  Im Arbeitsgebiet Mikroskopie wurden die Arbeiten zur Realisierung des von der LAWA in Auftrag gegebenen Forschungsberichts "Leitbildorientierte Bewertung von Seen anhand der Teilkomponente Phytoplankton im Rahmen der Umsetzung der EU-Wasserrahmenrichtlinie" fortgeführt.
  • Darüber hinaus wurden die Arbeiten zur qualitativen und quantitativen mikroskopischen Erfassung von Einzelpartikeln und Partikelklassen in Luftstaubproben (gemäß Vorentwurf 26 zur VDI 2119) in einem Meßprogramm der Abteilung 4 weitergeführt. Durch die Einführung der automatischen Bildverarbeitung wurde hinsichtlich der Qualität der Ergebnisse der Stand der VDI-Richtlinie 2119 für die halbautomatische Mikroskopie etabliert.
01 Luftstaub
Mikroskopische Aufnahme von Luftstaub an einem verkehrsreichen Standort
02 Luftstaub 2
Mikroskopische Aufnahme von Luftstaub an einem verkehrsberuhigten Standort

Mitarbeit bei Normentwicklung im Normenausschuss Wasserwesen des DIN und der ISO und LAWA sowie des VDI

 

Anorganische Analytik

  • Unterarbeitskreis "Ringversuchsdurchführung" des Arbeitskreises Analytische Qualitätssicherung der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser,
  • AQS-Merkblatterstellung
    • Fortführung bzw. Abschluss der Manuskripterarbeitung aus 2009
      • P8 /1 - Probenahme von Abwasser,
      • P16 - Fließanalysenverfahren (FIA und CFA).
      • P8/3 - Probenahme von Fließgewässern.

 

Organische Analytik

  • DIN-Arbeitskreis NA 119-01-03-02-17 „Bestimmung von Organochlorpestiziden, Polychlorbiphenylen und Chlorbenzolen in Wasser – Verfahren mittels Gaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion“.
  • DIN-Arbeitskreis NA 119-01-03-02-16 „LC-MS/MS-Verfahren“.
  • ISO TC 147 WG 59 „Chlorparaffine“.
  • LAWA AQS Expertenkreis, AQS-Merkblatt Qualitätssicherung für prioritäre Stoffe der WRRL, AQS-ad hoc AK FGG Elbe.

 

Biologische Analytik

  • ad hoc - Redaktionsgruppe der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser „AQS Biotests“ zur Erstellung bzw. Anpassung von AQS-Merkblättern bez. Biotests,
  • Bund – Länder – Arbeitsgruppe „Biotests“ AQS - Merkblätter zum Leuchtbakterientest und zum Fischeitest,
  • VDI-Arbeitskreis „Probenahme auf definierten Akzeptorflächen zur Charakterisierung von Einzelpartikeln und Partikelklassen“, Vorentwurf 26.

 

Labormanagement

Probennahme

Mit Wirkung vom 01.05.08 wurde der Abteilung Umweltanalytik/Umweltradioaktivität die Zuständigkeit für die gesamte Probenahme von Wasser- und Abwasserproben über Thüringen übertragen. Dies erforderte eine Neugestaltung der Organisation der Probenahme und der gleichzeitigen Vergabe eines sehr großen Analytikanteils – der Abwasseranalytik. Dafür wurden mit sehr hohem Aufwand die datentechnischen Grundlagen konzipiert, entwickelt und die Anwendung eingeführt. Eine LIMS-gestützte Probenahmeplanung wurde aufgebaut, die sowohl messserienorientiert ist, als auch einen effektiven Probenehmereinsatz zum Inhalt hat.

Auch 2010 wurden das LIMS und das Planungsmodul wiederholt programmtechnisch optimiert.

Zur Unterstützung der Probenahme wurde ein Tourenoptimierungsprogramm (CATRIN) genutzt. Damit ist es möglich, zeit- und straßenoptimierte Touren zu erstellen.

03 Lims Tourenplanung
Ausschnitt aus einer LIMS – gestützten Tourenplanung

Messprogramme

Im Jahre 2010 führten die Labors der TLUG Untersuchungen für 95 Messprogramme durch, die durch die Fachabteilungen des TMLNU, der TLUG und anderer Behörden des Freistaats Thüringen initiiert und begleitet wurden.

Dabei wurden 14.490 Proben mit 286.033 Einzelanalysen bearbeitet. Die Untersuchungen wurden zum Teil in Vergabe realisiert.

 Aufträge

 Neben der vom Labor der TLUG selbst durchgeführten Analytik wurden einige Messprogramme komplett bzw. teilweise an Privatlaboratorien vergeben:

  • Abwasser,
  • Brauchwassertalsperren,
  • Luftmeßnetze (Passivsammler),
  • Boden-, und Abfallproben,
  • Analysen stark salzhaltiger Proben.
Tab 01
Übersicht über alle durchgeführten Analysen 2010
04 Prob Herkunft
Proben nach Herkunftsbereichen

Analytische Qualitätssicherung

Ringversuche

 Im Jahr 2010 nahm das Labor der TLUG an folgenden Ringversuchen teil:

 Länderübergreifender Ringversuch B 4 "Chlorophyll in Oberflächenwasser"
Im Mai 2010 wurde durch das Labor der Staatlichen Umweltbetriebsgesellschaft Sachsen der LÜRV B 4 "Chlorophyll in Oberflächenwasser" organisiert. Es wurden drei Wasserproben mit unterschiedlichen Gehalten der Photosynthesepigmente Chlorophyll a und Phaeophytin gemäß DIN 38 412 Teil 16 analysiert. Das Labor der TLUG hat erfolgreich teilgenommen. Alle Analysenergebnisse lagen im vorgesehenen Toleranzbereich.

 Länderübergreifender Ringversuch B 5 "Biotests in Abwasser"
Im November 2010 wurde durch das Labor der Staatlichen Umweltbetriebsgesellschaft Sachsen der LÜRV B 5 "Biotests in Abwasser" organisiert. Zu analysieren waren drei Abwasserproben hinsichtlich der Parameter "Giftigkeit gegenüber Daphnien", "Giftigkeit gegenüber Leuchtbakterien" und "pH-Wert". Das Labor der TLUG hat erfolgreich teilgenommen. Alle Analysenergebnisse lagen im vorgesehenen Toleranzbereich.

 24. Länderübergreifender Ringversuch "Ionen in Abwasser"
Ziel des Ringversuches war die Überprüfung der Analysenqualität der Summenparameter Ammonium-Stickstoff, Nitrat-Stickstoff, Nitrit-Stickstoff, Chlorid, Sulfat und Chrom (VI) in einer Abwassermatrix. Der Ringversuch wurde auf der Grundlage der DIN 38402-A41 "Ringversuche, Planung und Organisation" und des LAWA-AQS-Merkblatts A3 organisiert und durchgeführt. Ausrichter für die Thüringer Laboratorien war die AQS-Leitstelle Baden-Württemberg am ISWA der Universität Stuttgart.

Als Probenmaterial wurde ein kommunales Abwasser verwendet, welches pasteurisiert  und anschließend mit Standardsubstanzen aufgestockt wurde.

Für die zu analysierenden Parameter wurden je sechs unterschiedliche Konzentrationsniveaus im Batchansatz hergestellt. Die Konzentrationsniveaus wurden so verteilt, dass jeder Teilnehmer für alle Parameter mindestens eine Probe im unteren Arbeitsbereich erhielt. Homogenität und Stabilität der Proben wurden durch begleitende Untersuchungen nachgewiesen.

Für eine erfolgreiche Teilnahme mussten am Ringversuch mindestens 80 % der zu bestimmenden Werte (hier 15 von 18) und mindestens 80% der Parameter (hier 5 von 6) innerhalb der Toleranzgrenzen Zu-Score 2liegen. Ein Parameter galt als erfolgreich bestimmt, wenn mindestens 50% der zugehörigen Konzentrationsniveaus erfolgreich analysiert waren.

Auswertung für den Bereich Baden-Württemberg mit teilnehmenden Laboratorien aus den Bundesländern Bayern ,  Rheinland-Pfalz, Sachsen, Sachsen-Anhalt und Thüringen:

1. Gesamtauswertung
Anzahl der teilnehmenden Laboratorien                      : 144
Anteil der erfolgreich teilgenommen Laboratorien     : 125 (86,8%)

 2. Auswertung für Thüringen
Anzahl der teilnehmenden Laboratorien                      : 15
Anteil der erfolgreich teilgenommen Laboratorien     : 13 (86,7%)

 Die Labore der TLUG ( Jena und Schleusingen ) haben erfolgreich teilgenommen. Alle Analysenergebnisse lagen im vorgesehenen Toleranzbereich.

Vergleichsuntersuchungen Ad-hoc AG AQS der AG OW der FGG Elbe
Ausgewählte Elemente in den Fraktionen < 20 μm und < 63 μmZur Durchführung der Vergleichsmessung wurde von Frau Claus/BfG aus der Elbe (Leopoldhafen Dessau) Sediment entnommen. Ca. 500 ml der homogenisierten, frischen Sedimentprobe wurden den Teilnehmern zur Bestimmung der Korngrößenverteilung und der Untersuchung der Elemente in den 20 µm- und der 63µm- Fraktionen am 26.07.2010 per Post zugesandt.

 Ergebnisse ( Auszug aus dem Abschlussbericht des BfG):

  • Im Vergleich zu den Ergebnissen in der < 20 ?m-Fraktion werden in der < 63 ?m-Fraktion je nach Element im Mittel zwischen 82% und 90,4% der Gehalte ermittelt.
  • Folgende Parameter haben Einfluss auf das Untersuchungsergebnis:
    • Korngrößengewinnung,
    • Aufschluss,
    • Messverfahren (nicht bewertet).
  • Je nach Element liegt die Standardabweichung bei Anwendung der im Rahmen des IKSE-MP vereinbarten Probenaufbereitung (Nasssiebung und Ultraschallanwendung, mikrowellengestützter Aufschluss im geschlossenen System mit HNO3/HCl oder HNO3/H2O2) zwischen 6,0 % und 13,4 % bei der Bestimmung in der < 20?m-Fraktion, zwischen 5,9 % und 17,9% bei der Messung in der < 63?m-Fraktion.
  • Die Ergebnisse belegen die Leistungsfähigkeit der Länderlabore auf dem Gebiet der Elementanalytik, weitere Vergleichsuntersuchungen für Elemente sind zunächst nicht geplant. Es besteht kein Handlungsbedarf für weitere AQS-Maßnahmen.
  • Bei Anwendung der im Rahmen des IKSE-MP vereinbarten Probenaufbereitung ist eine Vergleichbarkeit der Länderdaten gewährleistet.

Auch hier lagen die Messergebnisse des Labors der TLUG im Toleranzbereich.

 Ringversuch zur Zertifizierung von Prüfstäuben (Emissionen)Die Außenstelle Kassel der HLUG führte 2010 einen Ringversuch zur Ermittlung der Sollwerte im Rahmen der Herstellung neuer Referenzstäube in 2 Prüfstäuben durch.Am Ringversuch waren 14 Laboratorien beteiligt.Die Ergebnisse der TLUG lagen für alle zu bewertenden Stäube und deren geforderte Elementkonzentrationen für Cadmium, Chrom, Kupfer, Kobalt, Blei und Nickel im Toleranzbereich des ausreißerbereinigten Medianwertes.

 

05 Analysenvergl
Grafische Darstellung der Elementkonzentrationen an einem Prüfstaub

Ringversuch "Alkylphenole und Bisphenol-A in Oberflächenwasser"

Der Ringversuch "Alkylphenole und Bisphenol-A in Oberflächenwasser" wurde im Rahmen des 2008 gegründeten Netzwerks europäischer Ringversuchsveranstalter "PT-WFD" durchgeführt und richtet sich nach den Anforderungen der europäischen Wasserrahmenrichtlinie und deren Umweltqualitätsnormen zur Bestimmung prioritärer Stoffe in Oberflächenwasser. Gegenstand des Ringversuchs war die chemische Analytik für folgende prioritäre Stoffe aus der Stoffgruppe der Alkylphenole:
4-Nonylphenol, Octylphenol, Bisphenol-A.

 Die Bestimmung erfolgte in jeweils drei Oberflächenwasserproben unterschiedlicher Konzentrationsniveaus als Doppelbestimmung. Der abschließende Bericht wird noch veröffentlicht.

Das Labor der TLUG konnte mit den vorgelegten Ergebnissen den guten Stand der Methodenanwendung durch eine erfolgreiche Teilnahme bestätigen.

 Länderübergreifender Sonderringversuch S03 ?Arzneimittelrückstände in Rohwasser, 09/2010

Inhalt des länderübergreifenden Sonderringsversuchs war die Bestimmung folgender Parameter aus der Stoffgruppe der Arzneimittel:

Phenazon, Propyphenazon, Ibuprofen, Diclofenac        (Antiphlogistika / Analgetika)
Clofibrinsäure  
(Lipidsenker / Metabolit)
Bezafibrat
(Lipidsenker)
Carbamazepin (Antiepileptikum)
Sotalol, Metoprolol
(Betablocker)
Iopamidol, Amidotrizoesäure (Röntgenkontrastmittel)

 

Die Bestimmung der Röntgenkontrastmittel erfolgte auf freiwilliger Basis und wurde nicht bewertet.
 

Die Untersuchung erfolgte in drei unterschiedlichen Niveaus in Doppelbestimmung in einem Konzentrationsbereich größer 0,05 µg/l (0,1 µg/l für die Röntgenkontrastmittel).

Insgesamt beteiligten sich 46 Laboratorien mit folgendem Ergebnis:

 

Keine Ergebnisübergabe: 
5 Laboratorien
Bestimmung gesamte Parameter: 26 Laboratorien (63,4 % der Teilnehmer)
(25 haben alle Kriterien erfüllt)
Bestimmung Parameter anteilig: 15 Laboratorien

 

Eine relativ hohe Anzahl von Teilnehmern konnte nur einen Teil der geforderten Stoffe analysieren. Hier erfolgte die Gesamtbewertung teilweise als "nicht erfolgreich". Es wurde vom Veranstalter aber ausdrücklich darauf hingewiesen, dass die erfüllte Teilnahme für die übergebenen Parameter auch als externe Qualitätssicherung vorgelegt werden kann. Die Auswertung hat aber auch gezeigt, dass der derzeitige Stand der methodischen Umsetzung in den einzelnen Laboratorien für diese Stoffgruppe sehr unterschiedlich sein kann.

Die Erfolgsquoten für die Bestimmung der einzelnen Verbindungen lagen sämtlich über 90 %, was ein sehr gutes Resultat bedeutet. Die Röntgenkontrastmittel wurden von 24 (Iopamidol) bzw. 19 (Amidotrizoesäure) der Teilnehmer bestimmt. Die Streuungen lagen mit Werten zwischen 12,9 % und 25,6 % im gleichen Bereich wie die der anderen Verbindungen.

Da im Labor der TLUG nur ein Teil der geforderten Substanzen in Messprogrammen beauftragt sind, wurden nicht für alle Parameter Ergebnisse übergeben. Bei der Bestimmung des Parameters Diclofenac gab es gerätetechnische Probleme, so dass hier die Bewertung als nicht erfolgreich eingestuft werden konnte. Alle weiteren analysierten Parameter wurden als erfolgreich bewertet.

 

Länderübergreifender Abfall-Ringversuch
Der 1. Länderübergreifende Ringversuch im Bereich Abfall diente der Überprüfung von Laboratorien, die Untersuchungen nach den Teilbereichen 5.4 (Gruppen- und Summenparameter) und 5.5 (organische Einzelstoffe) des Fachmoduls Abfall der LAGA (Bund- Länderarbeitsgemeinschaft Abfall) durchführen.

Zu bestimmen waren ausgewählte Parameter aus der Stoffgruppe der polychlorierten Biphenyle (PCB im Arbeitsbereich größer 1 µg/kg) und der Kohlenwasserstoffindex (Arbeitsbereich größer 100 mg/kg) entsprechend der methodischen Vorgaben im Fachmodul.

Insgesamt beteiligten sich 93 Laboratorien, wobei von den übergebenen drei Proben nicht alle von sämtlichen Teilnehmern untersucht wurden. Entsprechend der Kriterien des Veranstalters haben 75 Teilnehmer erfolgreich teilgenommen, davon 45 Labore bei allen Parametern. Insgesamt beteiligten sich Laboratorien aus 14 Bundesländern. Die vorgelegten Ergebnisse wurden vom Veranstalter aus zufrieden stellend eingestuft.

Das Labor der TLUG hat für die Stoffgruppe der PCB und des Kohlenwasserstoffindex erfolgreich teilgenommen.

25. Länderübergreifender Ringversuch „PSM in Grundwasser“
Der 25. LÜRV der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser (LAWA) wurde im Rahmen der länderübergreifenden Harmonisierung der Notifizierung, Kompetenzfeststellung und regelmäßigen Überwachung der Laborqualität durchgeführt. Das Landesamt für Natur, Umwelt und Verbraucherschutz (LANUV) in NRW war der Veranstalter.

Folgende Substanzen aus dem Bereich der Pflanzenschutzmittel (PSM) waren in einer Grundwasserprobe in drei unterschiedlichen Konzentrationsniveaus zu bestimmen:

Atrazin, Chloridazon, Chlortoluron, Desethylatrazin, Diuron, Isoproturon, Metazachlor, Metolachlor, Simazin, Terbuthylazin.

Die methodischen Vorgaben entsprachen den derzeit aktuellen Normen für die Untersuchung der benannten Verbindungen mittels gaschromatographischer (GC) oder flüssigchromatographischer Bestimmungsverfahren (HPLC).

Insgesamt beteiligten sich 96 Laboratorien am Ringversuch. Nicht alle Teilnehmer konnten für alle Parameter Ergebnisse liefern. Die meisten Teilnehmer analysierten mit HPLC nach Norm DIN EN ISO 11369: 1193-11 (F12). In einer getrennten Auswertung der Kenndaten des Ringversuchs nach der methodischen Anwendung ergaben sich gute Übereinstimmungen beider Bestimmungsverfahren.

Vom Veranstalter wurden 70 Teilnehmer als erfolgreich eingestuft, wobei 35 Laboratorien alle Parameter erfolgreich bestimmten. Zu diesen gehörte auch das Labor der TLUG. Mit diesem Ergebnis konnte der sehr gute Stand der methodischen Einarbeitung und Anwendung im Bereich der LC-MS/MS belegt werden.

Audits

Die Einhaltung von Qualitätssicherungsmaßnahmen wird durch die Behörden im Rahmen von Zulassungs- und Akkreditierungsverfahren für private Laboratorien als auch für hoheitliche Analysenleistungen gefordert.

Beauftragte des Labors der TLUG gaben 2010 für die Zulassungen nach Thüringer Abwassereigenkontrollverordnung und Thüringer Deponieeigenkontrollverordnung sieben fachtechnische Stellungnahmen an das TLVwA ab.

Ein externes Audit wurde beim beauftragten Labor für die Thüringer Abwasseranalytik durchgeführt.

Das Labor der TLUG arbeitet nach den gleichen Qualitätsstandards. In diesem Zusammenhang wurden im Jahr 2010 TLUG-intern 5 Audits durchgeführt.

Im Mai 2010 wurde durch Vertreter der Länder Baden-Württemberg und Rheinland – Pfalz das Folgeaudit im Rahmen der „Gegenseitigen Kompetenzfeststellung der Länder“ durch geführt. Die Labors der TLUG an den Standorten Jena und Schleusingen haben dieses Audit erfolgreich absolviert.

 

Zertifikat zum Folgeaudit

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